Vivat Akademia
Periodyk Akademii Górniczo-Hutniczej
27 kwiecień 2017
Strona GłównaVivat AkademiaSWAGHKontakt
Analityczna mikroskopia elektronowa w IC-EM
03 sierpień 2012

Analityczna mikroskopia elektronowa jest interdyscyplinarną dziedziną współczesnej wiedzy, stosowaną w inżynierii materiałowej, fizyce, chemii, biologii i medycynie do badań mikrostruktury oraz określania składu chemicznego w skali mikro-, nano- i w skali atomowej. Rozwój powyższych nauk w dużej mierze związany jest z wykorzystaniem różnych funkcji i technik badawczych analitycznego mikroskopu elektronowego, będącego połączeniem transmisyjnego mikroskopu elektronowego z detektorami i spektrometrami, pozwalającymi na zarejestrowanie różnorodnych sygnałów wzbudzonych wskutek oddziaływania wiązki elektronów z materią. Za pomocą jednego przyrządu i jednego preparatu możliwe jest zbadanie nie tylko mikro- i nanostruktury materiału, ale również jego składu chemicznego, trójwymiarowego rozkładu składników strukturalnych, określenie położeń atomów oraz rozkładu pól elektrycznych i magnetycznych.

fot. Stanisław Malik

Pod koniec XX wieku nastąpił przełom w konstrukcji transmisyjnych mikroskopów elektronowych. Osiągnięto zdolność rozdzielczą mikroskopu poniżej 0,1 nanometra, dzięki zastosowaniu w seryjnie produkowanych mikroskopach korektorów aberracji sferycznej soczewek. Dzięki monochromatorom wiązki elektronów polepszono rozdzielczość spektroskopii strat energii elektronów (Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), co umożliwiło badanie struktury elektronowej i wiązań chemicznych pomiędzy atomami.

W rezultacie, w okresie kilku ostatnich lat, czołowe ośrodki mikroskopii elektronowej w Europie i na świecie poszerzyły stan swojej bazy badawczej o mikroskopy z korektorem aberracji sferycznej soczewki obiektywowej, co umożliwia obserwację rzeczywistych położeń atomów na obrazach wysokorozdzielczych (HRTEM) z rozdzielczością poniżej 0,1 nm.

Równocześnie, poprzez zastosowanie korektorów aberracji sferycznej układu soczewek kondensorowych, znacząco udoskonalono możliwości analitycznej mikroskopii elektronowej. Najnowocześniejsze mikroskopy elektronowe z korektorem aberracji sferycznej soczewek kondensorowych umożliwiają zarówno ustalenie rzeczywistych położeń atomów na obrazach w ciemnym polu widzenia, uzyskanych techniką skaningowo-transmisyjną STEM-HAADF, jak i polepszenie zdolności rozdzielczej mikroanalizy, praktycznie pozwalając na badanie składu chemicznego w skali atomowej.

fot. Stanisław Malik

Wraz z unowocześnieniem transmisyjnych mikroskopów elektronowych rozwinęły się także nowe techniki badawcze, jak tomografia i holografia elektronowa. W 2011 r. po raz pierwszy zamontowano w transmisyjnych mikroskopach elektronowych system ChemiSTEM, umożliwiający szybką rejestrację map składu chemicznego z rozdzielczością atomową za pomocą spektroskopii energii charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDX).

Zainstalowany w Międzynarodowym Centrum Mikroskopii Elektronowej dla Inżynierii Materiałowej w AGH mikroskop Titan Cubed G2 60-300 to jeden z nielicznych w świecie tak wysokiej klasy analityczny mikroskop elektronowy wyposażony w:

– najnowocześniejsze źródło elektronów z emisją polową X-FEG,

– monochromator,

– korektor aberracji sferycznej soczewek układu formującego wiązkę elektronów,

– filtr energii elektronów Gatan GIF Quantum,

– najnowocześniejszy system EDX ChemiSTEM oparty na czterech detektorach SDD, umożliwiający szybką rejestrację map składu chemicznego z rozdzielczością atomową,

– detektory STEM-BF, STEM-DF i STEM-HAADF,

– oprzyrządowanie i oprogramowanie do wykorzystania precesji dyfrakcji w badaniach dyfrakcyjnych,

– uchwyt z bipryzmatem oraz oprogramowanie do holografii elektronowej,

– soczewkę Lorentza,

– dwupochyłowy uchwyt tomograficzny z oprogramowaniem do trójwymiarowej rekonstrukcji i wizualizacji tomogramów elektronowych.

Analityczny transmisyjny mikroskop elektronowy najnowszej generacji z unikalnym oprzyrządowaniem pozwoli na praktyczne zastosowanie i naukowe rozwijanie trzech niedostępnych dotychczas w Polsce metod badawczych:

– skaningowo-transmisyjnej mikroskopii elektronowej STEM-HAADF z rozdzielczością poniżej 0,1 nm możliwą do uzyskania dzięki zastosowaniu korektora aberracji sferycznej soczewek kondensorowych,

– mikroanalizy składu chemicznego EDX z rozdzielczością atomową z wykorzystaniem systemu ChemiSTEM,

– tomografii elektronowej.

prof. Aleksandra
Czyrska-Filemonowicz

fot. Stanisław Malik
fot. Stanisław Malik
Kolumny atomów w monokrysztale krzemu <110> - obraz wysokorozdzielczy HAADF-STEM

fotografie z uroczystości znajdują się pod adresem:
foto.agh.edu.pl/thumbnails.php?album=234